減壓蒸餾測定儀的使用方法

自動減壓蒸餾測定儀是石油化工領(lǐng)域用于測定重質(zhì)石油產(chǎn)品（如潤滑油、渣油等）餾程的專用設(shè)備，其使用需嚴(yán)格遵循操作規(guī)范以保證數(shù)據(jù)精準(zhǔn)和操作安全，具體使用方法如下：

一、實驗前準(zhǔn)備

樣品預(yù)處理

按照對應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)（如 GB/T 9168）要求，取適量待測石油樣品，若樣品存在機械雜質(zhì)，需用濾紙或過濾器進行過濾，避免堵塞儀器管路；若樣品黏度較大，可在規(guī)定溫度下預(yù)熱（溫度不超過樣品初餾點），確保樣品流動性符合測試要求。

檢查樣品量，根據(jù)儀器蒸餾燒瓶規(guī)格，加入規(guī)定體積的樣品，避免因樣品量過多或過少影響?zhàn)s程數(shù)據(jù)。

儀器檢查與連接

檢查蒸餾燒瓶、冷凝管、接收量筒等玻璃部件是否完好，有無裂紋或破損，同時確認(rèn)密封墊圈、橡膠管等配件無老化滲漏。

連接好減壓系統(tǒng)（真空泵 / 壓力控制器）、冷凝水系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)，確保各管路連接緊密，無漏氣、漏水現(xiàn)象；接通儀器電源，預(yù)熱設(shè)備至待機狀態(tài)。

二、參數(shù)設(shè)置與調(diào)試

壓力設(shè)定

根據(jù)測試標(biāo)準(zhǔn)或樣品特性，在儀器控制系統(tǒng)中設(shè)定實驗所需的減壓壓力（重質(zhì)油通常需在負(fù)壓環(huán)境下蒸餾，避免高溫裂解），啟動減壓系統(tǒng)，待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定至設(shè)定值后，保持壓力平衡 5-10 分鐘。

溫控與加熱設(shè)定

設(shè)定蒸餾燒瓶的加熱速率，初期可采用較低加熱功率（防止樣品暴沸），待樣品開始汽化后，按標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整加熱速率；同時設(shè)定冷凝水溫度（一般控制在 0-10℃），確保餾出物能充分冷凝。

三、蒸餾實驗操作

樣品裝入與安裝

將預(yù)處理后的樣品倒入蒸餾燒瓶，安裝好燒瓶并固定在加熱裝置上，連接好蒸餾頭與冷凝管，確保接口密封；將接收量筒放置在冷凝管出口下方，且量筒需處于避光、恒溫環(huán)境。

啟動實驗與數(shù)據(jù)記錄

啟動儀器加熱程序，同時開啟冷凝水和減壓系統(tǒng)；密切觀察樣品汽化情況，當(dāng)一滴餾出液滴入接收量筒時，記錄此時的溫度（初餾點）和壓力。

按照標(biāo)準(zhǔn)要求，分別記錄餾出體積達(dá)到 10%、50%、90% 等關(guān)鍵節(jié)點的溫度，以及終餾點（一滴餾出液對應(yīng)的溫度），過程中需保持系統(tǒng)壓力穩(wěn)定，若壓力波動需及時調(diào)整。

四、實驗后處理

停止加熱與泄壓

達(dá)到終餾點或完成規(guī)定餾出體積后，先關(guān)閉加熱裝置，待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后，再緩慢解除系統(tǒng)負(fù)壓（禁止未冷卻直接泄壓，防止倒吸），最后關(guān)閉真空泵和冷凝水。

數(shù)據(jù)整理與儀器清潔

整理實驗過程中記錄的溫度、壓力、餾出體積等數(shù)據(jù)，計算樣品的餾程曲線和餾分分布，生成實驗報告；

拆卸玻璃部件，用專用溶劑清洗蒸餾燒瓶、冷凝管等，去除殘留樣品，晾干后妥善存放，同時清理儀器臺面，關(guān)閉總電源。

五、注意事項

實驗過程中若出現(xiàn)樣品暴沸，需立即降低加熱功率，必要時暫停實驗，檢查壓力是否穩(wěn)定；

負(fù)壓環(huán)境下嚴(yán)禁拆卸儀器部件，防止空氣倒灌引發(fā)危險；

易裂解樣品需嚴(yán)格控制加熱溫度，避免產(chǎn)生裂解產(chǎn)物干擾實驗結(jié)果。