一、樣品處理注意事項
樣品需保持均勻狀態(tài),液體樣品使用前充分搖勻,固體樣品需粉碎至合適粒度并混合均勻,避免因樣品不均導(dǎo)致檢測結(jié)果偏差。
確保樣品無機械雜質(zhì)、水分超標等情況,若樣品含雜質(zhì)需通過過濾、離心等方式預(yù)處理;水分含量較高時需進行脫水處理,防止影響燃燒效率或損壞儀器內(nèi)部部件。
樣品取樣量需嚴格遵循儀器操作規(guī)范,根據(jù)硫氮含量范圍合理調(diào)整取樣體積 / 質(zhì)量,取樣過程中避免樣品污染,使用潔凈干燥的取樣器具。
對于高粘度、高沸點的石油化工樣品,可適當(dāng)加熱(溫度不超過樣品分解溫度)降低粘度,便于取樣和進樣順暢。
二、儀器操作注意事項
開機前需檢查儀器供電電壓是否穩(wěn)定(符合儀器額定電壓要求),氣路連接是否牢固、無泄漏,載氣、助燃氣純度需滿足檢測標準(如載氣純度≥99.99%),氣體壓力調(diào)節(jié)至規(guī)定范圍。
按照儀器操作規(guī)程依次啟動載氣、助燃氣、電源,待儀器預(yù)熱至設(shè)定溫度(如燃燒爐溫度、檢測器溫度)并穩(wěn)定后,再進行校準和樣品檢測,避免未預(yù)熱完成即開始操作。
校準過程需使用符合國家標準的硫氮標準物質(zhì),校準曲線相關(guān)系數(shù)需滿足要求(通常 R2≥0.995),定期進行單點校準和多點校準驗證,確保檢測精度。
進樣時需緩慢、平穩(wěn)操作,避免進樣速度過快導(dǎo)致樣品飛濺或燃燒不全,液體樣品通過進樣器定量注入,固體樣品通過專用進樣舟送入燃燒爐。
檢測過程中實時觀察儀器運行狀態(tài),包括溫度顯示、壓力變化、檢測器信號等,若出現(xiàn)異常(如信號波動過大、報警提示)需立即停止檢測,排查故障后再繼續(xù)。
檢測完成后,按照關(guān)機流程依次關(guān)閉進樣系統(tǒng)、燃燒爐、檢測器,待儀器冷卻至室溫后關(guān)閉氣路和電源,避免高溫狀態(tài)下直接斷氣斷電。
三、安全防護注意事項
儀器工作時燃燒爐溫度較高,需避免接觸爐體等高溫部件,防止燙傷;實驗室需配備滅火器材,嚴禁存放易燃易爆物品。
操作過程中涉及有害氣體(如燃燒產(chǎn)物),需確保實驗室通風(fēng)良好,必要時開啟通風(fēng)櫥,操作人員需佩戴防護手套、護目鏡等防護用品。
禁止在儀器運行過程中打開儀器燃燒室、檢測器等密封部件,維修或更換部件需在儀器冷卻、斷電斷氣后進行。
所用化學(xué)試劑(如標準物質(zhì)、助燃劑等)需妥善儲存和處理,遵循化學(xué)品安全管理規(guī)定,避免試劑泄漏、誤食或接觸皮膚。
四、儀器維護保養(yǎng)注意事項
定期清潔儀器進樣口、進樣管、燃燒爐等部件,去除殘留樣品和積碳,清潔頻率根據(jù)使用頻次調(diào)整(如每日使用后簡單清潔,每周進行一次深度清潔)。
定期檢查檢測器狀態(tài),按照儀器要求更換檢測器耗材(如光電倍增管、過濾膜等),確保檢測靈敏度。
氣路系統(tǒng)需定期檢查,更換老化的管路和密封圈,避免氣體泄漏;定期排放氣路中的水分和雜質(zhì),保證氣體純度。
儀器內(nèi)部電路板、風(fēng)扇等部件需保持清潔干燥,避免灰塵堆積影響散熱和電路運行,定期用壓縮空氣(無油無水)吹掃灰塵。
長期不使用儀器時,需關(guān)閉氣路閥門,排空管路內(nèi)殘留氣體,保持儀器內(nèi)部干燥,定期通電預(yù)熱(每月至少一次),防止部件老化。
五、校準與校驗注意事項
校準周期需符合相關(guān)國家標準和行業(yè)規(guī)范,日常使用時每批次樣品檢測前進行單點校準,每月進行一次多點校準,每季度委托第三方檢測機構(gòu)進行檢定或校準。
標準物質(zhì)需在有效期內(nèi)使用,儲存條件符合要求(如冷藏、避光),避免標準物質(zhì)變質(zhì)導(dǎo)致校準失效。
校準過程中記錄校準數(shù)據(jù)、環(huán)境條件(溫度、濕度)等信息,建立校準檔案,便于追溯和質(zhì)量控制。
若校準結(jié)果超出允許誤差范圍,需排查儀器故障(如氣路泄漏、檢測器污染、溫度不準等),維修后重新校準,直至滿足要求。
六、環(huán)境與其他注意事項
儀器需放置在通風(fēng)良好、干燥、無振動的實驗室環(huán)境中,環(huán)境溫度控制在 15-35℃,相對濕度≤85%,避免陽光直射和腐蝕性氣體侵蝕。
避免儀器與強電磁設(shè)備(如大功率電機、變壓器)近距離放置,防止電磁干擾影響檢測信號穩(wěn)定性。
操作人員需經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn),熟悉儀器原理、操作規(guī)程和維護方法,未經(jīng)過培訓(xùn)人員不得擅自操作儀器。
建立儀器使用記錄檔案,詳細記錄開機時間、檢測樣品名稱、校準情況、故障處理、維護內(nèi)容等信息,便于儀器全生命周期管理。
嚴格遵循 GB/T 17606、SH/T 0689 等相關(guān)國家標準和行業(yè)標準進行檢測操作,確保檢測結(jié)果具有合法性和可比性。