凝點(diǎn)與傾點(diǎn)是評估石油產(chǎn)品(如柴油、潤滑油、原油等)低溫流動性的核心指標(biāo),檢測方法嚴(yán)格遵循 GB/T 510(凝點(diǎn))、GB/T 3535(傾點(diǎn))、ASTM D97 等標(biāo)準(zhǔn),核心原理為通過模擬低溫環(huán)境,觀察樣品流動性變化來判定指標(biāo)數(shù)值,具體步驟如下:
一、凝點(diǎn)檢測方法
樣品準(zhǔn)備:取適量均勻樣品(通常 40mL),注入清潔干燥的凝點(diǎn)試管中,液面高度符合儀器刻度要求,避免樣品污染或氣泡產(chǎn)生。
預(yù)熱處理:將樣品置于規(guī)定溫度(如 50±1℃)的水浴中加熱 30 分鐘,確保樣品均勻融化,消除前期溫度影響。
降溫冷卻:將預(yù)熱后的樣品試管放入凝點(diǎn)測定儀的冷浴中,按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定速率降溫(通常 1℃/ 分鐘),冷浴溫度需低于預(yù)計凝點(diǎn)至少 7℃。
流動性判斷:當(dāng)樣品溫度降至預(yù)計凝點(diǎn)時,每隔 1℃取出試管,傾斜 45° 保持 1 分鐘,觀察樣品是否流動:
若樣品仍能流動,繼續(xù)降溫;
若樣品停止流動,再將試管升溫 2℃,觀察是否恢復(fù)流動;
重復(fù)操作,直至確定 “降溫時停止流動、升溫 2℃后恢復(fù)流動" 的溫度,即為該樣品的凝點(diǎn)。
二、傾點(diǎn)檢測方法
樣品制備:取足量樣品注入傾點(diǎn)試管,液面至試管刻度線,確保樣品無雜質(zhì)、無水分(含水樣品需提前脫水)。
預(yù)熱與降溫:先將樣品在 45±1℃水浴中加熱 30 分鐘,隨后放入傾點(diǎn)測定儀冷浴中,按標(biāo)準(zhǔn)速率降溫(如 3℃/ 分鐘)。
傾點(diǎn)判定:當(dāng)樣品溫度降至預(yù)計傾點(diǎn)時,每隔 3℃取出試管,迅速將試管傾斜 45° 并保持 5 秒,觀察樣品流動狀態(tài):
若樣品在 5 秒內(nèi)開始流動,繼續(xù)降溫;
若樣品在 5 秒內(nèi)不流動,記錄該溫度前一個 3℃的溫度,即為傾點(diǎn);
若樣品在預(yù)計傾點(diǎn)以下仍流動,需繼續(xù)降溫直至達(dá)到不流動標(biāo)準(zhǔn)。
三、核心注意事項
檢測前需校準(zhǔn)儀器溫度精度,確保冷浴降溫速率符合標(biāo)準(zhǔn)要求;
樣品試管需清潔干燥,避免殘留雜質(zhì)影響流動性判斷;
操作過程中避免樣品試管劇烈晃動,防止破壞樣品低溫狀態(tài);
對于含蠟量較高的石油產(chǎn)品,需嚴(yán)格控制預(yù)熱溫度和降溫速率,避免蠟晶提前析出影響檢測結(jié)果。
四、儀器適配優(yōu)勢
得利特凝點(diǎn)傾點(diǎn)測定儀采用智能控溫系統(tǒng),可自動精準(zhǔn)控制降溫速率(±0.1℃),無需人工監(jiān)控降溫過程;配備高清觀察窗口和自動傾斜裝置,減少人為判斷誤差,同時支持?jǐn)?shù)據(jù)自動記錄、打印,滿足石化行業(yè)實驗室檢測、生產(chǎn)質(zhì)控、產(chǎn)品研發(fā)等場景的高效需求,檢測結(jié)果符合國標(biāo) / 行標(biāo)要求,數(shù)據(jù)可追溯。